四、冷氫化工藝分析：
 

（一）、物料供應(yīng)系統(tǒng)：
 

1、硅粉和催化劑供應(yīng)：一般的工業(yè)硅粉都含有一定的水分，因此在使用前都必須進(jìn)行烘干。在傳統(tǒng)的TCS合成工藝中，一般采用加熱N2來進(jìn)行烘干處理。但考慮到冷氫化需要使用銅基或鎳基的催化劑，為了確保催化劑活性，所以基本上采用加熱H2來對硅粉進(jìn)行干燥，并起到進(jìn)一步活化的作用。干燥后的硅粉與催化劑在硅粉中間倉內(nèi)混合均勻，然后進(jìn)入硅粉供應(yīng)倉。為了保證硅粉的安全、持續(xù)加料，一般硅粉供應(yīng)倉設(shè)置為兩個，其中一個供應(yīng)倉先裝滿混合均勻的硅粉和催化劑，在使用過程中由H2加壓均勻送入氫化反應(yīng)器中。另一個供應(yīng)倉此時由硅粉中間倉補(bǔ)充硅粉和催化劑，等待下一步交替送料。在這一生產(chǎn)步驟中由于物料均為干燥的粉料，因此除了需要計量配比準(zhǔn)確外，并無大的問題。
 

2、H2供應(yīng)：這個生產(chǎn)步驟相對比較簡單，回收的H2或是來自電解的H2經(jīng)過氫壓機(jī)加壓至15～30kg后進(jìn)入H2緩沖罐，然后再通過電加熱器進(jìn)行汽化。在這里需要注意的是冷氫化系統(tǒng)回收H2的使用。因為在冷氫化生產(chǎn)系統(tǒng)中一般沒有專門的HCL吸附解析系統(tǒng)，因此其回收H2含有一定量的HCL。如果將此回收H2與還原回收的H2或是電解的H2混合經(jīng)過氫壓機(jī)壓縮，則壓縮后的HCL會成為液體，需要與H2分離后單獨由電加熱器進(jìn)行加熱汽化。如果企業(yè)已經(jīng)有TCS合成系統(tǒng)，建議將此冷氫化回收H2壓縮后與HCL進(jìn)行簡單的分離，然后將回收的HCL送入TCS合成爐內(nèi)單獨使用。這樣的好處是可以使氫化反應(yīng)器內(nèi)的物料種類相應(yīng)減少，便于生產(chǎn)控制。
 

3、STC供應(yīng)：從STC儲槽來的潔凈STC經(jīng)過屏蔽泵加壓至15～30kg，然后進(jìn)入STC換熱器與反應(yīng)尾氣進(jìn)行換熱，起到初步的預(yù)熱作用。然后經(jīng)過預(yù)熱的STC通過STC加熱器進(jìn)行進(jìn)一步加熱，一般到這一步驟時STC已基本全部汽化。加熱的媒質(zhì)通常為蒸汽或是導(dǎo)熱油，由于導(dǎo)熱油可以加熱至300℃左右，所以一般使用導(dǎo)熱油居多。由于氫化反應(yīng)器中的物料反應(yīng)溫度在500℃以上，因此進(jìn)入反應(yīng)器的物料溫度需在500℃左右，此時需要再通過電加熱器進(jìn)行加熱，以滿足進(jìn)料工藝溫度要求。汽化后的STC和H2按照一定的摩爾比例進(jìn)行混合，通過氫化反應(yīng)器底部進(jìn)入氫化反應(yīng)器中。在這一步驟中需要關(guān)注的是STC的汽化程度和STC物料的干凈程度。如果STC汽化效果不理想，那么就很有可能出現(xiàn)氣體夾液現(xiàn)象，這樣直接導(dǎo)致的結(jié)果就是STC液體會與反應(yīng)器中的硅粉和催化劑結(jié)塊，從而堵塞旋風(fēng)分離器、冷凝器和相應(yīng)管線。如果STC物料處理的不干凈，也會堵塞冷凝器、加熱器及氫化反應(yīng)器底部的氣體分布器等設(shè)備或部件。

（二）、氫化反應(yīng)器系統(tǒng)：主要包括氫化反應(yīng)器和濕法洗滌兩個部分。
 

1、氫化反應(yīng)器：一般的氫化反應(yīng)器主要包括反應(yīng)器本體、底部氣體分布盤、旋風(fēng)分離器、硅粉進(jìn)料口及電加熱器等部件。
 

A、反應(yīng)器本體：由于冷氫化反應(yīng)器的工作條件要求非常高，既要耐高壓，還要耐高溫、耐腐蝕，因此對其設(shè)備材質(zhì)要求非常苛刻。為了滿足這種工藝條件要求，目前業(yè)內(nèi)普遍采用Incoloy 800H作為氫化反應(yīng)器的設(shè)備材料。Incoloy 800H材質(zhì)的化學(xué)成份如下表所示：
 

由于Incoloy 800H大直徑的管材市場上很少供應(yīng)，且非常昂貴，而板材且在焊接和熱處理方面難度比較大，所以通常情況下采用棒材掏心的方法來加工氫化反應(yīng)器筒體。這種方法在一定程度上解決了Incoloy 800H的焊接難題，但是存在材料浪費比較大，且筒體壁厚無法保證均勻等問題。

為了解決這種加工缺陷，現(xiàn)在已經(jīng)出現(xiàn)了一種采用特種鑄造方式來加工氫化反應(yīng)器筒體的加工工藝。這種加工工藝可以根據(jù)設(shè)計要求加工出任意直徑的Incoloy 800H筒體，且保證筒體壁厚均勻，可實現(xiàn)同軸心的一體式筒體變徑，對于原材料浪費極少。這種加工工藝的出現(xiàn)在很大程度上降低了氫化反應(yīng)器的制造成本。

B、底部氣體分布盤：氫化反應(yīng)器底部分布盤的主要作用就是將STC和H2在反應(yīng)器內(nèi)分布均勻，以利于物料充分接觸，使反應(yīng)能夠更加充分。一般底部氣體分布盤有兩層，最低下一層相當(dāng)于噴嘴，上一層相當(dāng)于一個均布器。

C、旋風(fēng)分離器：又叫做旋風(fēng)除塵器，主要是除去反應(yīng)尾氣中的硅粉和催化劑，其結(jié)構(gòu)與化工行業(yè)的常用旋風(fēng)分離器基本相同。按照目前的常用設(shè)計，旋風(fēng)分離器分為內(nèi)旋風(fēng)分離器、上旋風(fēng)分離器和外旋風(fēng)分離器三種，這三種形式各有特點。
 

內(nèi)旋風(fēng)分離器位于氫化反應(yīng)器的內(nèi)部上端，其好處在于其位于氫化反應(yīng)器內(nèi)，與氫化反應(yīng)器成為一體，熱損較小，硅粉和催化劑回收率高，回收的硅粉和催化劑可直接在反應(yīng)器內(nèi)繼續(xù)參與反應(yīng)，其缺點就是檢修及部件更換操作不便，且受反應(yīng)器空間影響，處理能力有限，因此對于處理量比較大的反應(yīng)器而言不太適合。
 

上旋風(fēng)分離器位于氫化反應(yīng)器頂部，與反應(yīng)器直接相連，也可看為一體。其好處在于回收的硅粉和催化劑可直接在反應(yīng)器內(nèi)繼續(xù)參與反應(yīng)，檢修及部件更換操作比較方便，同樣其受反應(yīng)器影響，處理能力受到現(xiàn)在，因此一般用于中型的氫化發(fā)反應(yīng)器。
 

外旋風(fēng)分離器與氫化反應(yīng)器通過管道相連，基本是一個獨立的處理設(shè)備。其好處除了檢修及部件更換方便以外，還可以不受氫化反應(yīng)器限制，可以根據(jù)生產(chǎn)要求同時并聯(lián)幾套設(shè)備，因此無論是處理能力還是處理效果，都得到了有效的提升，因此對于大型的氫化反應(yīng)器其比較適合。但其缺點是收集的硅粉和催化劑需專門回收處理。

D、硅粉進(jìn)料口：按照通常的氫化反應(yīng)器設(shè)計，硅粉有三個進(jìn)料位置，即頂部，中部和底部，同樣這三種進(jìn)料方式各有特點。
 

頂部進(jìn)料是在氫化反應(yīng)器頂部設(shè)計有一根深入反應(yīng)器內(nèi)部的硅粉下料管道，硅粉和催化劑基本上是依據(jù)自身重量加入反應(yīng)器內(nèi)，這樣在一定程度上就減少了對氣體輸送的依賴。但是由于加料位置與反應(yīng)器出口比較緊，因此，硅粉和催化劑損失比較大，在一定程度上增加了旋風(fēng)分離器的處理負(fù)荷。
 

底部進(jìn)料是指硅粉和催化劑從氫化反應(yīng)器底部進(jìn)入，依靠H2、STC、HCL的氣體吹入反應(yīng)區(qū)域。這種進(jìn)料方式有利于硅粉和催化劑的充分反應(yīng)，單對氣體輸送要求比較高。

中部進(jìn)料是一種比較常見的反應(yīng)器進(jìn)料方式，在氫化反應(yīng)器中部硅粉和催化劑通過H2加壓和自身重力作用進(jìn)入反應(yīng)器內(nèi)。其優(yōu)缺點介于上述兩種方式之間。

E、電加熱器：由于冷氫化的主要反應(yīng)是STC轉(zhuǎn)化為TCS，這是一個吸熱反應(yīng)。因此，單純依靠物料的預(yù)熱來滿足反應(yīng)溫度會存在一定的風(fēng)險，因此，一些氫化反應(yīng)器的設(shè)計在底部會增加一個電加熱器，以滿足工藝所需的反應(yīng)條件。

（三）、濕法洗滌：濕法洗滌相對比較簡單，就是在洗滌塔內(nèi)通過液體氯硅烷噴灑反應(yīng)尾氣，進(jìn)一步除去尾氣中的固體雜質(zhì)，防止堵塞后續(xù)冷凝器等設(shè)備。

冷凝分離系統(tǒng)：在本設(shè)計中包括熱交換器、兩級冷凝器和一個氣液分離器。
 

A、 熱交換器：洗滌后的反應(yīng)尾氣在列管式熱交換器中STC進(jìn)行換熱，這樣就可以起到對STC進(jìn)行預(yù)熱的作用，同時降低反應(yīng)尾氣的溫度。
 

B、 一級冷凝器：依據(jù)反應(yīng)溫度的控制，使用冷卻水或是冷凍鹽水在此設(shè)備內(nèi)對反應(yīng)尾氣進(jìn)行進(jìn)一步的冷卻。
 

C、 二級冷凝器：使用冷凍液在此設(shè)備內(nèi)對反應(yīng)尾氣進(jìn)行更深的冷卻，以使反應(yīng)尾氣中的氯硅烷全部變成液體。
 

D、氣液分離器：在此設(shè)備內(nèi)，液體氯硅烷與H2及HCL氣體進(jìn)行分離，氯硅烷從底部進(jìn)入氯硅烷中間槽，H2和HCL從頂部進(jìn)入回收系統(tǒng)。

（四）、精餾系統(tǒng)：包括汽提、TCS粗餾和TCS精餾三個部分。
 

A、 汽提：液體氯硅烷在此通過再沸器加熱變?yōu)闅怏w，以便在此對液體中的固體雜質(zhì)進(jìn)行分離，從而獲得更加干凈的氯硅烷。
 

B、 TCS粗餾：TCS粗餾由一級精餾塔組成，包含精餾塔，再沸器和冷凝器，其作用主要是分離STC、TCS及DCS。STC塔底排放至STC儲槽，TCS和DCS從塔頂排出，經(jīng)過冷凝器冷凝后TCS變?yōu)橐后w，一部分回流至塔內(nèi)，剩余部分進(jìn)入下一級精餾系統(tǒng)。DCS此時大部分仍未氣體，從冷凝器頂部排出，至廢氣儲罐。
 

C、 TCS精餾：TCS精餾有兩級精餾塔組成，主要是除去TCS總的金屬氯化物，即經(jīng)常所說的輕重組分雜質(zhì)。一般而言，TCS精餾一級塔是去除TCS中的重組分，重組分從塔底排出，二級塔是去除TCS中的輕組分，輕組分是從塔頂冷凝器排出。經(jīng)過兩級精餾之后的TCS則為純凈的TCS，生產(chǎn)上一般稱為精制三氯氫硅。